Исследована реакция фотоэлектрохимической окислительной поликонденсации п-кси­­лолсульфамида методом электролиза в водном растворе серной кислоты. На основе результатов эксклюзионно-хроматографических анализов выявлены условия, позволяющие, в отличие от электрохимического метода, провести олигомеризацию в мягких условиях, получить олигомеры с высоким выходом и регулируемыми параметрами молекулярно-массового распределения.