Наноразмерные частицы порошков составов MgAl₂O₄ и Pr_xMg_1-xAl₂O₄, где х = 0.05 и 0.10, были синтезированы методом низкотемпературного горения предшественников – соответствующих металлокомплексов дигидразидов малоновой кислоты. Установлено, что металлокомплексный предшественник разлагается уже при 250–300⁰С с горением органической части и образованием легированных веществ аморфной структуры. Рентгенографическим исследованием установлено, что при 1200⁰С полностью формируются кристаллические шпинельные структуры MgAl₂O₄, Pr_0.05Mg_0.95Al₂O₄ и Pr_0.1Mg_0.9Al₂O₄.  При этом  размер наночастиц составляет в среднем 12.5, 12.9 и 14 нм соответственно.