Приведены результаты исследования возможности формирования активной поверхности Со–Mn/Аl2О3/Аl-каркасных катализаторов жидкофазного окисления ксилолов в условиях термообработки образцов в электромагнитном поле СВЧ-диапазона. Установлено, что поглощение энергии СВЧ-излучения и трансформация ее в теплоту на стадии формирования оксидов активных металлов в случае образцов γ-Аl2О3/Аl, пропитанных смесью нитратов кобальта и марганца, происходит более интенсивно, нежели образцов, обработанных их индивидуальными солями. При этом за счет образования фазы кобальтита марганца имеет место спонтанное повышение температуры образцов от ~ 400 до 723 К. Полученные результаты дают основание полагать, что процесс формирования активной поверхности Со–Mn/Аl2О3/Аl-катализаторов жидкофазного окисления ксилолов подобранного компонентного состава с использованием термической обработки в СВЧ-поле, вполне приемлем для практической реализации, а с точки зрения экономии времени синтеза выгодно отличается от традиционных процессов теплового воздействия