Исследовано гидротермальное восстановительное разложение нитратов Cu²⁺, Co²⁺ и Al³⁺ в интервале температур 220–350⁰С в присутствии полиолов (этиленгликоля и глицерина). Установлено, что в зависимости от условий синтеза возможно формирование высокодисперсных Cu–Co–Al-оксидных систем с примесью и без металлической меди. Продукты реакции охарактеризованы физико-химическими методами: РФА, СЭМ, спектроскопия в ИК- и УФ-областях. Установлена  корреляция между условиями реакции и физико-химическими свойствами нанопорошков. Предложена возможная схема протекания реакции.