Приведены результаты исследования возможности формирования активной поверхности Со–Mn/Аl₂О₃/Аl-каркасных катализаторов жидкофазного окисления ксилолов в условиях тер­мо­обработки образцов в электромагнитном поле СВЧ-диапазона. Установлено, что поглоще­ние энер­гии СВЧ-излучения и трансформация ее в теплоту на стадии формирования оксидов ак­тив­ных металлов в случае образцов γ-Аl₂О₃/Аl, пропитанных смесью нитратов кобальта и марганца, происходит более интенсивно, нежели образцов, обработанных их индивидуальными соля­ми. При этом за счет образования фазы кобальтита марганца имеет место спонтанное повы­ше­ние температуры образцов от ~ 400 до 723 К. Полученные результаты дают основание полагать, что процесс формирования активной поверхности Со–Mn/Аl₂О₃/Аl-катализаторов жидко­фаз­ного окисления ксилолов подобранного компонентного состава с использованием термичес­кой обработки в СВЧ-поле, вполне приемлем для практической реализации, а с точки зрения эко­номии времени синтеза выгодно отличается от традиционных процессов теплового воздействия